周航 王军
摘 要：石榴籽油中含油率较高。通过比较常规回流提取与微波提取法对石榴籽油提取率的影响，并做微波功率、料液比、时间的单因素实验确定3因素、3水平建立正交表，采用正交实验法优选微波提取最佳工艺条件。结果表明：不同提取方法的出油率差异显著，微波提取出油率较高，其提取最佳工艺条件为：微波功率为350W、料液比为1∶6（g∶mL）、微波处理时间为50s×5（即每次处理50s，间歇处理5次）。
关键词：石榴籽油;微波提取;最佳工艺条件
中图分类号 TS224.4;TS225.1+9文献标识码 A文章编号 1007-7731（2020）15-0144-03
Abstract：
The oil content is relatively high in Pomegranate seed. Through comparing extraction rate of conventional extraction of the pomegranate seed oil to microwave extraction and microwave power， solid-to-liquid ratio， the time of the single factor identified three factors， three levels， optimum conditions of optimization microwave extraction was studied by orthogonal experimental design. The results showed that the oil yield of microwave extracted oil was higher，its extraction optimum conditions：
microwave power 350W， solid-to-liquid ratio 1∶6 （g∶mL）， time of microwave processing 250s （that is， each handling 50s， intermittent treatment 5）.
Key words：
Pomegranate seed oil;Microwave;Extraction optimum conditions
我國石榴种植历史悠久、地域广阔、资源丰富，安徽、山东、新疆、河南、陕西、四川、云南等省均有大量种植[1]。石榴食用或加工后剩余的大量石榴皮、石榴籽等废弃物得不到合理利用，不仅造成了资源浪费，也给环境造成污染。如何充分利用石榴废弃物，减少资源浪费和环境污染已成为新的研究课题[2]。
微波萃取是指用波长在1～1000mm、频率在300～300000MHz的电磁波（介于红外线和无线电波之间）均匀加热，仅需3～30min。与传统浸提法、超临界萃取法、超声波萃取法等相比，微波萃取具有仪器设备简单、投资小、时间短、节省溶剂、产品纯度高、能耗小、污染小等优点，符合环保要求，且适用面广，较少受被萃取物质极性的限制，具有很好的发展前景[3]。笔者以石榴籽为原料，研究石榴籽油的微波提取工艺，为石榴籽的深加工探寻新的方法和途径。
1 材料与方法
1.1 材料 原料：石榴籽。试剂：正己烷。主要仪器与设备：FW80型微型高速试样粉碎机、电子天平（1‰）、三用恒温水箱（北京化玻联医疗器械有限公司）、旋转蒸发仪、微波炉（格力电器有限公司）。
1.2 方法
1.2.1 石榴籽的预处理 取干燥石榴籽，用高速粉碎机粉碎，过40目筛。
1.2.2 石榴籽油的提取 用常规回流提取和微波提取2种方法，平行3次，比较石榴籽油的出油率。
出油率（%）=（石榴籽油重/石榴籽重）×100
（1）常规回流提取法：称取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，在65℃下进行回流10h，取出用抽滤瓶抽滤，滤渣用50mL正己烷洗涤，合并滤液和洗涤液，置于300mL圆底烧瓶中，在45℃下用真空旋转仪回收正己烷，剩余的油状物质即为石榴籽油。
（2）微波提取法：称取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，将三角瓶放入微波炉中，调功率480W（中档火），间歇辐射250s（辐射5次，每次50s）。每次辐射完用冷水冷却至室温，擦干瓶外水分，再放入微波炉中辐射，取出用抽滤瓶过滤。滤渣用50mL正己烷洗涤，合并滤液和洗涤液，置于300mL圆底烧瓶中，在45℃下用真空旋转蒸发仪回收正己烷，剩余的油状物质即为石榴籽油。
1.2.3 单因素试验 （1）石榴籽油提取功率的确定：称取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，将三角瓶放入微波炉中，调功率70、210、350、560、700W，间歇辐射250s（辐射5次，每次50s）。每次辐射完用冷水冷却至室温，擦干瓶外水分，再放入微波炉中辐射，取出用抽滤瓶过滤。滤渣用50mL正己烷洗涤，合并滤液和洗涤液，置于300mL圆底烧瓶中，在45℃下用真空旋转蒸发仪回收正己烷，秤重油脂。每个试验做2个平行，求平均值作图。
（2）石榴籽油提取料液比的确定：称取30g石榴籽粉放入三角瓶中，调节正己烷加入量（90、120、150、180、210mL），将三角瓶放入微波炉中，调功率350W，间歇辐射250s（辐射5次，每次50s）。每次辐射完后用冷水冷却至室温，擦干瓶外水分，再放入微波炉中辐射，取出用抽滤瓶过滤。滤渣用50mL正己烷洗涤，合并滤液和洗涤液，置于300mL圆底烧瓶中，在45℃下用真空旋转蒸发仪回收正己烷，秤重油脂。每个试验做2个平行，求平均值作图。
（3）石榴籽油提取时间的确定：称取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，将三角瓶放入微波炉中，调功率70、210、350、560、700W，间歇辐射5次，每次辐射时间为30、40、50、60、70s。每次辐射完后用冷水冷却至室温，擦干瓶外水分，再放入微波炉中辐射，取出用抽滤瓶过滤。滤渣用50mL正己烷洗涤，合并滤液和洗涤液，置于300mL圆底烧瓶中，在45℃下用真空旋转蒸发仪回收正己烷，秤重油脂。每个试验做2个平行，求平均值作图。
1.2.4 正交试验 根据单因素确定的条件选用L9（34）正交表进行正交试验并对结果进行方差分析，选取3个因素、3个水平，分析3个因素（微波功率、料液比、处理时间）对石榴籽油提取率的影响，每个因素分为3个水平。
2 结果与分析
2.1 提取方法对石榴籽油得率的影响 通过比较常规回流提取与微波提取的结果可以看出（表1）：常规回流提取耗时长，操作较繁琐，提取率较低;微波浸提时间短，提取率高，作为提取手段有很大的发展空间。
2.2 石榴籽油微波提取条件优化
2.2.1 微波功率对得油量的影响 按照1.2.3方法采用不同的微波功率提取石榴籽油，最终确定最优功率，结果见图1。由图1可以看出，在相同时间、相同料液比条件下，随着微波功率的加大，得油量逐步提高，当功率到达350W时得油量达到最高，此后随着功率的继续加大得油量开始下降。因此提取石榴籽油的最優功率为350W。
2.2.2 料液比对得油量的影响 按照1.2.3方法采用不同的料液比微波提取石榴籽油，最终确定最优料液比，测定结果见图2。由图2可以看出，在相同时间、相同功率条件下，随着料液比的加大，得油量逐步提高，当料液比到达1：5时得油量达到最高，此后随着料液比的继续加大得油量开始下降。因此提取石榴籽油的最优料液比是1∶5。
2.2.3 萃取时间对得油量的影响 按照1.2.3方法采用不同萃取时间微波提取石榴籽油，最终确定最优时间，测定结果见图3。由图3可以看出，在相同功率、相同料液比的条件下，随着时间的延长，得油量逐步提高，当时间到达50s时得油量达到最高，此后随着时间的继续延长得油量开始下降，最终趋于不变。因此提取石榴籽油的最优时间是50s。
2.2.4 正交试验 通过单因素试验确定了功率、料液比、时间的最优值，选取3因素、3水平进行正交试验（见表2）。
根据表2设计L9（34）正交试验表（见表3）。从表3可以看出，功率、料液比、时间3个因素对石榴籽油提取率的影响大小依次为C>B>A，最佳组合为A2B3C2。即在功率为350W、料液比为1∶6、时间为50s的条件下，石榴籽油提取率最大。
3 结论与讨论
研究结果表明：微波萃取法的石榴籽油得油量高于常规回流法4.5%。;微波萃取石榴籽油的最优条件为：功率350W、时间50s、料液比1∶6，在此条件下得油量最高。
微波浸提是一种新的提取技术，它是利用超高频电磁波强大穿透作用，实现在颗粒内外同时均匀、迅速加热，因此具有能耗低、操作方便、时间短、提取率高、节省试剂等优点，已成为提取天然产物的主要手段。
参考文献
[1]谭嗣宏，许文全，王巍巍.优质石榴资源调查报告[J].河北林业科技，2004（1）：39-41.
[2]S Y Schubert， E P Lansky， I Neeman.Antioxidant and eicosanoid enzyme inhibition properties of pomegranate seed oil and fermented juice flavonoids[J].Journal of ethnopharmacology，1999，66 （1）：11-17.
[3]谢明勇，陈奕.微波辅助萃取技术研究进展[J].食品与生物技术学报，2006，25（1）：105-114.
（责编：徐世红）