氯化铵是止咳糖浆中的有效成分之一，我国药典规定的测定方法为银量法[1]，也有硝酸汞法[2]等方法的报道。这些测定方法均需对样品进行脱色处理，操作复杂。我们采用置换酸碱滴定法测定止咳糖浆中的氯化铵含量，方法简便,结果满意。��
1 材料与方法�
1.1 主要试剂�
指示剂(0.1%溴甲酚绿乙醇溶液);40%氢氧化钠溶液;0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液;氯化铵(分析纯)。
所用试剂均用不含氨的蒸馏水配制。�
1.2 试验方法�
1.2.1 止咳糖浆样品溶液的制备 移取糖浆10.0 mL，置于50 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，备用。�
1.2.2 测定 取样品稀释液10.0 mL于150 mL锥形瓶中，加水50 mL，加入0.1%溴甲酚绿指示剂5滴，用0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至由黄色变为绿色，不计体积。再加10.0 mL甲醛溶液，用0.05 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至由黄色变为绿色即为终点。同时吸取10.0 mL蒸馏水作空白试验。��
2 结果与讨论�
2.1 分析结果的计算�
V�空白―空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)；
C―氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L);
53.5―1mol/L氢氧化钠标准溶液1 mL相当于氯化铵的克数；
V―样品的体积(mL)。�
2.2 指示剂的选择�
由于滴定反应是用标准溶液滴定，因而指示剂选择范围大，而且酸碱指示剂较沉淀滴定法所用指示剂变色敏锐。常用的指示剂有甲基橙、甲基红、酚酞、溴甲酚绿等， 前2种指示剂都是由黄色变为红色，由于甘草流浸膏与橙皮酊颜色较深,使得终点无颜色突变，难以确定滴定终点。而溴甲酚绿酸式为黄色与甘草流浸膏
与橙皮酊颜色相近，碱式为蓝色，与甘草流浸膏与橙皮酊共存溶液呈现绿色，因此滴定时由黄色变为绿色即为终点，因此选择溴甲酚绿为指示剂并同时对指示剂用量的影响进行了实验，结果0.1%的溴甲酚绿用量在少于4滴时，颜色较浅，不利于观察；当用量大于10滴时，终点颜色变化不够敏锐，而且多消耗滴定剂；指示剂用量在4～10滴范围内，终点变色敏锐易于观察，均可获得满意的测定结果。本方法选择0.1%的溴甲酚绿指示剂用量为5滴。�
2.3 样品分析及回收率实验�
取4件样品，按本方法进行测定，同时在样品中加入一定量氯化铵标准溶液，做回收率实验，结果见表1。��
2.4 本法与银量法测定结果比较�
采用银量法和本法分别对3个不同样品中的氯化铵进行测定，结果见表2。经配对资料t检验，两种方法测定结果差异无统计学意义。��
3 参考文献�
［1］中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：人民卫生出版社，1991:950.�
［2］文霞.止咳糖浆中氯化铵测定方法的改进[J].药物分析杂志，1994，14（3）：47.�
(收稿日期：2009-01-09)
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